Page 40 - GreenChemistry2023 Emhetgel
P. 40
түүхий эдээр, хий нь шатдаг хийгээр ашиглагдах боломжтой юм. Иймд самрын ясны пиролизын
судалгааг хийж хатуу, шингэн ба хийн бүтээгдэхүүнүүдийн гарцыг нарийвчлан тогтоож нүүрсжсэн хатуу
үлдэгдлийн нүх сүвэрхэг чанар, брикетийн шинж чанар, давирхайн найрлага, шинж чанарыг судалсан
үр дүнгүүдийг танилцуулж байна.
Судалгааны арга зүй
Техникийн болон элементийн шинжилгээний арга зүй: Бүрхүүл яс (хаягдал материал ) нь шар
хүрэн өнгөтэй, хатуу бүтээгдэхүүн юм. Ясыг 3-6 мм хэмжээтэй хэсэг болгон буталж аналитик дээжийг
ган тээрэмд 0.2 мм-ээс бага хэмжээтэй болтол нь нунтаглан бэлтгэсэн. Аналитик дээжийг MNS
d
a
2719:2001 стандартаар бэлтгэж чийгийн (W ) агуулгыг МNS 655:79, үнсний (A ) гарцыг MNS 652:79,
daf
дэгдэмхий бодисын (V ) гарцыг MNS 562:2001, хүхрийн (S) агуулгыг MNS 656:79, илчлэгийг (Q )MNS
daf
669:82, хагас коксжуулалтын бүтээгдэхүүний гарцыг MNS 4046:1988, нүүрстөрөгч, устөрөгч, азот,
хүчилтөрөгчийн агуулгыг MNS ASTM D 5373:2009 стандартын дагуу тус тус тодорхойлсон.Самрын
ясны Нил улаан туяаны спектрийн судалгааг Nicolet 20-PC Спектрометр,Термогравиметрийн
шинжилгээг TG/DTA7200, загварын багажаар тус тус хийж гүйцэтгэв.Термогравиметрийн нөхцөл:
Дээжийн жин 5-10 мг. халаалтын температур 20-1150 С, халаалтын хурд-40 С/мин, зөөгч хий-азот
o
o
Пиролизын давирхайг гексан, бензол, дихлорметанд уусган силикагель баганаар ялгаж, фракц бүрийн
химийн найрлагыг GC/MS хроматографийн аргаар тодорхойлсон. Пиролизын хатуу үлдэгдлийн нүх
сүвэрхэг бүтцийг SEMTRAC SM-300 маркийн Японы SEM электрон микроскопоор харуулав.
Пиролизын судалгааны арга зүй
1г аналитик дээжийг кварцан ретортонд хийж лабораторийн жижиг цилиндр хэлбэрийн зууханд
(халаалтын температурыг автомат температур тохируулагч потенциометрийн тусламжтайгаар
тохируулна) хэвтээгээр байрлуулж халаана. Пиролизыг явуулахдаа тухайн сонгосон температур
o
о
тухайлбал (200-800 С) хүртэл халаалтын тогтмол хурд (20 C/мин.)-тайгаар халааж энэ температурт 80
о
мин үргэлжлүүлнэ. Пиролизоор үүссэн уур хийн хольц нь 80 С-ын тогтмол температур (температур
тохируулагч латтер бүхий жижиг зуухны тусламжтайгаар халаасан) бүхий давирхай тосогч шилэн
хоолойгоор өнгөрөх явцдаа шингэрч халууны задралын шингэн бүтээгдэхүүн болох давирхай ялгарна.
Энд шингэрээгүй хийнүүд нь тус колбоныхий гадагшлуулагч гуурсаар гадагшилна. Пиролизын хатуу
үлдэгдэл, давирхай, пиролизын усны гарцыг жингийн аргаар, шингэрээгүй хийн гарцыг ялгавараар
тооцно.
Хроматографийн шинжилгээ
Пиролизын давирхайн химийн бүрэлдэхүүний судалгаанд (Agilent 7890A C GCMS) маркийн хийн
хроматографи ба электрон ионжуулалт, (J& W DB-5, 30m x 0.25 mm I.D. 0.25 µm (122-5032) хялгасан
o
o
o
багана ашиглав. Зуухны температурыг 100 С-аас эхэлж 5 С/мин хурдтай 220 С хүртэл нийт 24 мин
o
250 С температурт 22 мин, нийт 46 мин явуулсан. 1 мл/мин урсгалын хурд бүхий гелийг үлээгч хий
болгон ашиглав. Пиролизын давирхайг силикагелийн колонкон хроматографийн аргаар алифатик,
ароматик, туйлт гэсэн нэгдлүүдэд салган GC/MS-н анализаар хувийг тооцож, нэгдлүүдийг
тодорхойлсон. Нөхцөл нь: Колонк-эзэлхүүн 5.0 мл, Сорбент-идэвхжүүлсэн силикагель 4.0 г, уусгагчид
нь гексан, бензол, дихлорметан тус бүр 10 мл зарцуулсан бөгөөд уусгагчуудыг ууршуулан фракцуудын
гарцыг тооцно.
Идэвхжүүлсэн нүүрсний иодын тоо тодорхойлох арга
Пиролизын нүүрсжсэн үлдэгдлийг (10-15г) кварц хоолойд хийж хүчилтөрөгчийг зайлуулахын тулд
азотоор урсгаж, 800°C хүртэл халааж, 120 минутын турш усны уураар боловсруулсан (идэвхжүүлсэн)
Идэвхжүүлсэн нүүрсний иодын тоог стандарт аргын (ГОСТ 6217-74) дагуу тодорхойлсон. Иодын 0.1н
уусмал бэлтгэнэ. Идэвхжүүлсэн нүүрсний дээжийг 110-115°С-температурт 2 цаг хатааж, дээжийг
0.0001 г нарийвчлалтай жин дээр хэмжин, 1 г нүүрсний дээж авч 25 мл иодын уусмал нэмэн, 15 минут
сэгсрээд, 5 минут орхисны дараа, нүүрсний жижиг хэсгийг оруулахгүйгээр, пипеткээр 10 мл иодын
уусмал сорж авна. Уг уусмалаа 50 мл багтаамжтай колбонд хийж 0.5% -ын крахмалын уусмалаас 1-2
мл нэмэн, 0.1н Na2S2O3 (тиосульфат) уусмалаар хөх өнгө нь арилтал титрлэнэ. Иодын тоог дараах
томъёогоор тооцно.
Хуудас 39
